大環內酯類化合物是從鏈霉菌培養液中分離出來的一類抗生素,用作預防疾病和促進生長的飼料添加劑,廣泛應用于畜禽生產中。但涉及養殖用藥、獸藥殘留、動物源細菌耐藥性、抗生素污染環境等熱點問題近年來不時見諸報端,引起社會廣泛關注,成為食藥監管部門重點控制的食品安全問題,《“十三五"國家食品安全規劃》也強調了做好農獸藥殘留的綜合治理工作。
1.實驗設計
本實驗選取11種大環內酯為目標化合物,針對磁性固相萃取法進行前處理方法的優化。首先對M-HLB的性能進行了詳細的考察,接著對前處理步驟進行優化,最后針對標準進行針對性優化。
2.實驗結果
設置低中高三個添加濃度,每組做6個平行進行添加回收實驗,絕大部分目標物基質校正回收率在80%~120%之間,回收率Z低的目標物為螺旋霉素(66%~70%)。回收率結果總體滿意。在低濃度添加(1μg/kg)時,豬肉樣品中目標化合物的總離子流圖如圖16,進樣體積2μL,S/N均>50。
豬肉樣品添加回收實驗結果(n=6)
該方法使用磷酸鹽緩沖液作為提取溶劑,結合磁性固相萃取法進行凈化處理。
與傳統方法相比,該方法滿足檢測需求,還在多個方面實現了顯著優化:大幅簡化了樣品前處理過程,減少了繁瑣的操作步驟;顯著縮短了實驗時間,提高了檢測效率;同時大幅減少了有機溶劑的使用量,降低了檢測成本和對環境的影響。這一方法的開發,為豬肉中大環內酯的快速、準確檢測提供了一種全新的技術手段,具有重要的實際應用價值。
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